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嬰兒奶粉中16種多環芳烴(PAHs)的測定 SPE-GCMS法 解決方案

2019-11-14

? ? ? ? 近日,德國爆發“芳香烴礦物油”事件,一家名為“foodwatch”的檢測機構抽檢了在德國銷售的16款奶粉,有8款檢測出了芳香烴礦物油,含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。

? ? ? ? 礦物油按化學結構可以分為烷基取代的環狀飽和烷烴(MOSH)以及烷基取代的芳香烴(MOAH)兩個類型。而如今普遍認為MOAH 具有可能致癌和致突變的隱患,而 MOSH(特別是C16~C35)容易在身體器官中積累并可能造成損傷。但目前歐盟及德國沒有針對食品中芳香烴礦物油殘留頒布法定限量。

? ? ? ? 迪馬科技針對此次事件,開發出嬰兒奶粉中16種多環芳烴(PAHs)的檢測方案,采用乙腈提取,ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱凈化,可有效去除奶粉中蛋白質、脂肪、糖類、礦物質等多種雜質,實現優異的凈化效果。本方案具有前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現性好等優點。

? ? ? ? 同時迪馬科技開發的石油烴類C10-C40的分離方法,采用DM-5氣相色譜柱,可以實現31種石油烴類化合物完全分離。


以下為詳細解決方案,敬請參考!


嬰兒奶粉中16種多環芳烴(PAHs)的測定SPE-GCMS法


1、適用范圍
? ? ? ? 本方案適用于嬰兒奶粉中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的檢測。


2、標準品配制
單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用甲苯配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。
混合標準儲備液:分別吸取各單標標準儲備液,用乙腈配制成5 μg/mL和0.2 μg/mL的混合標準儲備液。


3、提取
(1) 取1 g樣品,加入5 mL水,充分混勻,加入10 mL乙腈,振蕩10 min,加入4 g氯化鈉,振蕩2 min,10000 rpm離心5 min,收集上層清液;
(2) 向下層殘渣中再加入10 mL乙腈,按步驟(1)重復提取兩次,合并三次上清液;
(3) 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸至5 mL,超聲溶解殘渣,取清液,待凈化。


4、凈化—— ProElut PAEs Glass 6 mL (Cat.# 65919G)
a活??? 化: 依次向柱中加入10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈,棄去流出液;
b上??? 樣: 加入待凈化液,收集流出液,控制流速在1 mL/min;
c淋??? 洗: 加入5 mL乙腈,收集流出液,控制流速在1 mL/min;
d重新溶解: 在35 ℃水浴下減壓蒸至約0.8 mL,用乙腈定容至1 mL,混勻,供GCMS分析。


5、分析條件
色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
進樣口溫度:280 ℃
升溫程序:初始溫度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升溫至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升溫至290 ℃,保持7 min
載氣:氦氣,柱流速:1.32 mL/min
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1.0 μL
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
溶劑延遲:4.5 min
電子轟擊電離源(EI):選擇離子監測模式(SIM),分組監測見表1

表1 選擇離子監測組表

通道

起始時間(min)

結束時間(min)

選擇離子(m/z)

1

5.1

5.5

128,127,129

2

7.4

8.2

152,51,153,154

3

8.5

9.6

166,165,167

4

11.2

12.4

178,179,176

5

16.0

17.5

202,200,203,101,100

6

20.2

21.5

228,226,229,114,113

7

23.1

24.5

252,253,250,251

8

27.5

30.0

276,277,275,274,278,279,138

?
6、添加回收結果
嬰兒奶粉中16種PAHs檢測的添加回收結果

NO.

化合物名稱

回收率(%)

添加濃度0.5 mg/kg

加標量:5 μg/mL,加100 μL

添加濃度0.02 mg/kg

加標量:0.2 μg/mL,加100 μL

1

81.01%

84.58%

2

苊稀

103.46%

89.99%

3

98.04%

92.30%

4

109.60%

91.50%

5

101.42%

88.27%

6

102.43%

80.98%

7

熒蒽

110.49%

93.04%

8

109.23%

83.31%

9

苯并[a]蒽

100.79%

84.13%

10

101.39%

87.00%

11

苯并[b]熒蒽

101.18%

79.53%

12

苯并[k]熒蒽

98.40%

81.28%

13

苯并[a]芘

93.07%

78.13%

14

茚苯[1,2,3-c,d]芘

95.75%

79.78%

15

二苯并[a,h]蒽

99.20%

80.05%

16

苯并[g,h,i]苝

85.46%

80.30%

?

16種PAHs標準(0.5 μg/mL)TIC圖

?

7、石油烴分析色譜條件
色譜柱:DM-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 7231)
進樣口溫度:320 ℃
升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以8 ℃/min升溫至290 ℃,再以30 ℃/min升溫至320 ℃,保持7 min
載氣:氮氣
柱流速:2.0 mL/min
進樣方式:不分流進樣,進樣0.75 min后分流,分流比60:1
進樣量:1.0 μL
檢測器:FID溫度:330 ℃;氫氣流量:40 mL/min;空氣流量:350 mL/min;尾吹氣流量:30 mL/min

31種石油烴C10-C40標準(50 μg/mL)氣相色譜圖

?

嬰兒奶粉中16種多環芳烴(PAHs)的測定SPE-GCMS法 相關產品信息

貨號

名稱

規格

樣品前處理

65919G

ProElut PAEs Glass

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

色譜柱及保護柱

8231

DM-5MS 氣相毛細柱

30 m x 0.32 mm x 0.25 μm

7231

DM-5 氣相毛細柱

30 m x 0.32 mm x 0.25 μm

標準品

46949

16種PAHs混標

1000 μg/mL于正己烷:丙酮(1:1) 1 mL

47229

31種石油烴類混標

1000 μg/mL溶于正己烷 1 mL

HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑

50101

乙腈 HPLC級

4 L

50117

二氯甲烷 HPLC級

4 L

通用色譜產品

52401B

瓶架/藍色

50孔

52401A

瓶架/白色

50孔

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.45 μm 100/pk

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

100/pk

H87900

GC 進樣針

5 μL


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