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2020國抽 | 新增項目三:蔬菜類罐頭中三氯蔗糖的檢測

2020-04-15

蔬菜類罐頭中三氯蔗糖的檢測SPE-HPLC法
參考標準《GB 22255-2014 食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》

? ? ? ? 三氯蔗糖是一種新型高效甜味劑,因其甜度高、甜味純正、無熱值、無齲齒性等優點,在食品加工中得到廣泛應用。我國食品添加劑使用標準中明確規定了三氯蔗糖的使用范圍和限量。有研究表明三氯蔗糖會消滅腸道內的有益菌,可能導致胰島素和血糖水平發生變化。所以,在過量食用三氯蔗糖的情況下,有可能存在安全風險。

? ? ? ? 2020年《國家食品安全監督抽檢實施細則》(簡稱國抽)中新增了蔬菜罐頭中三氯蔗糖的檢測,迪馬科技參照標準《GB 22255-2014 食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》,建立了蔬菜罐頭中三氯蔗糖的檢測方法,方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg)。

以下為詳細解決方案,敬請參考!

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1、適用范圍
??? 適用于蔬菜類罐頭食品中三氯蔗糖的檢測。


2、標準品配制
儲備液10.0 mg/mL:稱取0.0500 g三氯蔗糖溶于5 mL水中;
中間液1000.0 mg/L:吸取一定量的10.0 mg/mL的儲備液,用水配制成1000.0 mg/L;
中間液200.0 mg/L:吸取一定量的1000.0 mg/L中間液,用水配制成200.0 mg/L。


3、提取
(1) 取2.0 g樣品,加入20 mL 75%甲醇水,振蕩5 min;
(2) 加入1 g中性氧化鋁填料,振蕩1 min,8000 rpm離心5 min;
(3) 取出上清液,向下層殘渣中加入10 mL 75% 甲醇水,振蕩5 min,8000 rpm離心5 min;
(4) 取出上清液,合并兩次提取液,在50 ℃水浴中減壓蒸至1 mL,加入9 mL水復溶,待凈化。

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4、凈化—— ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.# 68012)
(1)活?? 化: 依次用5 mL甲醇、5 mL水活化;
(2)上?? 樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
(3)淋?? 洗: 加入5 mL水,棄去流出液;
(4)洗?? 脫: 加入3 mL甲醇,收集流出液;
(5)重新溶解: 將洗脫液在50 ℃水浴中減壓蒸至近干,用1 mL流動相溶解,過微孔濾膜(Cat.# 37180) 供HPLC分析。


5、分析條件
色譜柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99601)
流? 速:1.0 mL/min????? 進樣量:20 μL???? 柱? 溫:35 ℃
檢測器:SEDEX LT-ELSD 80,溫度:40 ℃,壓力:3.5 bar,Gain:8
流動相:A:水;B:乙腈
梯度設置:

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6、添加回收結果

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7、蔬菜類罐頭中三氯蔗糖的檢測SPE-HPLC法相關產品信息:




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